Методы_определения_кислотности_овощных_соков

ГОСТ Р 51434-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения титруемой кислотности

Текст ГОСТ Р 51434-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения титруемой кислотности

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Метод определения титруемой кислотности

Fruit and vegetable juices. Method for determination of titratable acidity

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 589-ст

3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12147:1996* «Соки фруктовые и овощные. Определение титруемой кислотности»
_______________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт .-

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и другие подобные им продукты и устанавливает метод определения титруемой кислотности, выраженной в виде молярной концентрации, массовой концентрации или массовой доли титруемых кислот.

Диапазон измерения молярной концентрации — от 40 до 300 миллимолей Н/дм, массовой концентрации — от 2 до 21 г/дм, массовой доли от 0,2% до 2,1%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

3 Термины, определения и обозначения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

титруемая кислотность: Меры содержания минеральных и органических кислот, определяемая титрованием в соответствии с настоящим стандартом.

В настоящем стандарте применяют следующее обозначение:

— молярная концентрация вещества.

4 Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1.

5 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.

рН-метр или универсальный иономер ценой деления до 0,05 рН.

Электрод измерительный стеклянный для рН-метрии [1]*, электрод сравнения [2]* или электрод стеклянный комбинированный [3]*, заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения.
_______________
* См. раздел Библиография. — .

Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.

Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см.

Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см, ценой деления 0,05 см.

Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже третьей категории качества.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор ()=0,25 моль/дм.

Растворы буферные рН 4,01 и 9,18.

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб — по ГОСТ 26313.

6.2 Подготовка проб — по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

Если образец содержит значительное количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной или ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.

7 Подготовка к проведению испытаний

7.1 Градуировка рН-метра

Буферные растворы рН 4,01 и 9,18 готовят согласно инструкции к рН-метру и проверяют правильность показаний рН-метра при температуре 20 °С. Если рН-метр обеспечен температурной компенсацией, градуировку выполняют в интервале между 10 °С и 30 °С.

8 Проведение испытаний

Проводят два параллельных определения.

В стакан вносят пипеткой 25 см неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например, для пульпы) берут соответствующую навеску пробы и разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.

Пробу в стакане при температуре 20 °С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1. Измеряют объем раствора, пошедший на титрование. Если рН-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10 °С — 30 °С.

9 Обработка и оформление результатов

9.1 Титруемую кислотность , миллимоль Н/дм продукта, вычисляют по формуле

, (1)

где — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см;

— точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм;

— объем пробы образца, взятый на титрование (как правило, 25 см), см.

При =25 см, =0,25 моль/дм титруемую кислотность , миллимоль Н/дм, вычисляют по формуле

. (2)

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

9.2 Массовую концентрацию титруемых кислот , г/дм, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

, (3)

где — молярная масса, г/моль, равная для:

винной кислоты ( )=75,0;

яблочной кислоты ( )=67,0;

безводной лимонной кислоты ( )=64,0.

При =25 см, =0,25 моль/дм, массовую концентрацию , г/дм, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

. (4)

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

9.3 Массовую долю титруемых кислот , %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

, (5)

где — объем, до которого доведена навеска, см;

— масса навески пробы продукта, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.

9.4 Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1% (=0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.

Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 2% (=0,95).

Пределы относительной погрешности определения содержания титруемой кислотности при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ±1,5% (=0,95).

9.5 В протоколе испытаний указывают:

— информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид, происхождение, шифр);

— ссылку на настоящий стандарт;

— дату и способ отбора проб (по возможности);

— дату получения пробы для испытаний;

— дату проведения испытаний;

— результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

— соблюдение нормативов контроля сходимости результатов;

— особенности проведения испытаний (разведение концентрированного продукта, относительная плотность разведенной пробы и пр.);

— отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

[1] ТУ 4215-012-35918409-97* рН-метрия. Электроды стеклянные ЭС-1
________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — .

[2] ТУ 4215-020-35918409-98 рН-метрия. Электроды сравнения ЭСр-1

[3] ТУ 4215-004-35918409-97 рН-метрия. Электроды стеклянные комбинированные ЭСК-1

_______________________________________________________________________________________
УДК 664.863.001.4:006.354 ОКС 67.160.20 Н59 ОКСТУ 9109

Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, определение, титруемая кислотность, титрование
______________________________________________________________________________________

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
Соки. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. —
М.: Стандартинформ, 2010

Источник

Лабораторная работа № 7 определение общей (титруемой) и активной (рН) кислотности.

Цель работы: Изучить методы определения кислотности плодоовощной продукции и продуктов их переработки.

Meтoд анализа общей кислотности основан на нейтрализации содержащихся в вытяжке органических кислот 0,1 Н раствором щелочи. Титрование ведется до перехода раствора из кислой среды в щелочную. Момент перехода среды в щелочную визуально фиксируется по появлению розовой окраски раствора в присутствии индикатора фенолфталеина. Точность метода составляет ±0,5%.

Метод анализа активной кислотности основан на визуальном с равнении индикаторной бумаги с нанесенной каплей исследуемой жидкости со цветной шкалой активной кислотности. Точность метода ±0,5 рН.

Приборы и материалы: — весы лабораторные 4 класса;

• водяная баня;
• бюретка на 50 мл;
• мерная колба на 200 мл;
• стаканчик на 50 мл;
• стеклянная пипетка на 20 мл;
• воронка, бумажный фильтр;
• терка,
• 1% спиртовой раствор фенолфталеина,
• 0,1 Н раствор NaOH,
• дистиллированная вода;
• индикаторная бумага;
• образцы плодоовощной продукции и их продукты переработки.

1. 1 Определение общей (титруемой) кислотности плодоовощной продукции.

Ход анализа с приготовлением водной вытяжки: 1. Среднюю пробу массой 45- 60 г измельчить на терке до кашицы и перенести в фарфоровую чашку. В стаканчик из средней пробы отобрать 20,00 г навески, развести дистиллированной водой и без потерь перенести в мерную колбу на 200 — 250 мл, стаканчик несколько раз ополоснуть дистиллированной водой и влить в колбу. Нагревать колбу на водяной бане в течении 15 мин при температуре 80°С. Охладить, довести содержимое колбы дистиллированной водой до метки и перемешать. Осадить взвешенные частицы в течении 4-5 мин, если плохо осаждаются –профильтровать в сухой стакан или колбу через 4–х слойную марлю или бумажный фильтр. Отобрать пипеткой 20 мл вытяжки в коническую колбу для титрования и добавить 2-3 капли фенолфталеина в качестве индикатора Титровать вытяжку, прибавляя по каплям из бюретки раствор щелочи с одновременным взбалтыванием колбы. Момент окончания титрования определить по появлению бледно-розовой окраски, не исчезающей при спокойном стоянии колбы в течение 1-2 мин. По бюретке отсчитать (в мл) количество израсходованного на титрование 0,1 Н — раствора NaOH и рассчитать общую кислотность (в %) по формуле: Где: — титруемая кислотность, % а — количество затраченного на титрование 0,1 раствора NaOH, мл; Т — поправка к титру 0,1 Н — раствора NaOH; с — общий объем вытяжки, мл; н — навеска продукта, г; е — объем вытяжки, взятый для титрования, мл; к — коэффициент пересчета 0,1 Н раствора NaOH на преобладающую кислоту: для яблочной-0,0067 (семечковые и косточковые плоды); лимонной — 0,0064 (цитрусовые плоды и ягоды); щавелевой- 0,0063 (щавель, ревень, шпинат); молочной-0,0090 (солено-квашеные продукты); уксусной — 0,0060 (маринады); винной — 0,0075 (виноград). Ход анализа жидких продуктов и полуфабрикатов. Если анализируются жидкие продукты (прозрачные соки, рассол, заливка), то в колбу для титрования отбирается пипеткой или мерным цилиндром 10. 25 мл исследуемой жидкости и 2-3 капли индикатора. В расчетную формулу не вводят величину навески (н) и общего объема вытяжки (е). Задание 2. Произвести определение общей (титруемой) и активной (рН) кислотности.

Источник