1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения титруемой кислотности в продуктах переработки фруктов и овощей:
— потенциометрический референтный метод;
— метод титрования в присутствии цветного индикатора. Настоящий метод не применяют при анализе вин.
При анализе некоторых окрашенных продуктов трудно определить конечную точку титрования и тогда предпочтительно применение первого метода.
Примечание — При анализе продуктов с добавлением диоксида серы титруемая кислотность не может быть правильно оценена из-за присутствия диоксида серы.
2 Сущность метода
Потенциометрическое титрование анализируемого раствора титрованным раствором гидроокиси натрия.
Титрование анализируемого раствора титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
3 Реактивы
Для проведения анализа используют реактивы только установленной аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду эквивалентной чистоты.
3.1 Натрия гидроокись, титрованный раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 .
3.2 Буферные растворы с известным значением pH.
3.3 Фенолфталеин, раствор массовой концентрацией 10 г/дм 3 в этиловом спирте объемной концентрацией 95 %.
4 Аппаратура
При проведении анализа используют обычную лабораторную посуду и оборудование, в частности перечисленные ниже.
4.1 Гомогенизатор или ступку с пестиком лабораторные.
4.2 Пипетки вместимостью 25, 50 или 100 см 3 .
4.3 Колбу коническую, к которой возможно присоединение обратного холодильника (см. 4.7).
4.4 Колбу мерную вместимостью 250 см 3 .
4.5 Стакан вместимостью 250 см 3 с магнитной или механической мешалкой.
4.6 Бюретку вместимостью 50 см 3 .
4.8 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,01 г.
4.9 pH-метр с точностью измерения не менее 0,05 единицы pH.
5 Отбор проб
Необходимо, чтобы проба, поступающая в лабораторию, была представительной и не подверглась порче или изменению при транспортировании и хранении.
Отбор проб не является частью метода, описанного в настоящем стандарте. В связи с этим заинтересованным сторонам рекомендуется самим приходить к соглашению по этому вопросу.
6 Подготовка проб для анализа
К жидким относят продукты, состоящие только из жидкой фазы (например, соки, консервированные фруктовые сиропы, маринадные заливки, рассолы, жидкость из ферментированных продуктов).
Часть предварительно перемешанной лабораторной пробы фильтруют через вату, бумажный фильтр или ткань. Пипеткой (см. 4.2) вносят в мерную колбу (см. 4.4) 25 см 3 фильтрата (см. примечание). Доводят водой до метки и тщательно встряхивают.
Из пробы газированных жидких продуктов перед анализом удаляют углекислый газ встряхиванием пробы в течение 3 — 4 мин при пониженном давлении.
Примечание — Можно отобрать пробу для анализа по массе, взвешивая с точностью до 0,01 г не менее 25 г лабораторной пробы.
6.2 Продукты, кроме жидких продуктов
Из пробы удаляют плодоножки, косточки, плотные стенки семенных камер и, где возможно, зернышки (при анализе замороженных или глубокозамороженных продуктов это делают после оттаивания). Тщательно перемешивают.
Размораживание замороженных или глубокозамороженных продуктов проводят в закрытых сосудах, образующуюся при этом жидкость добавляют к продукту перед смешиванием или измельчением.
При анализе сушеных продуктов часть лабораторной пробы режут на мелкие кусочки.
Гомогенизируют продукт или измельчают в ступке (см. 4.1).
Взвешивают с точностью до 0,01 г не менее 25 г лабораторной пробы и переносят в коническую колбу (см. 4.3) с использованием 50 см 3 горячей воды. Тщательно перемешивают до получения однородной консистенции.
Присоединяют к конической колбе обратный холодильник (см. 4.7) и нагревают колбу с содержимым на кипящей водяной бане 30 мин.
Охлаждают и количественно переносят содержимое колбы в мерную колбу (см. 4.4) и добавляют водой до метки. Тщательно перемешивают и фильтруют.
7 Проведение анализа
Примечание — Если требуется проверить выполнение требований повторяемости по разделу 9 , проводят два определения в соответствии с 7.1.2 и 7.1.3 или 7.2.1 и 7.2.2 .
Проверяют правильность работы pH-метра (см. 4.9), используя буферные растворы (см. 3.2).
7.1.2 Проба для анализа
В стакан с мешалкой (см. 4.5) вносят пипеткой (см. 4.2) пробу для анализа, разбавленную по разделу 6, объемом 25, 50 или 100 см 3 в зависимости от ожидаемой кислотности.
Начинают перемешивание содержимого стакана и, не прекращая перемешивания, добавляют из бюретки (см. 4.6) раствор гидроокиси натрия (см. 3.1) сначала быстро, пока значение pH, измеряемое pH-метром, не достигнет (7,0 ± 0,2) ед. pH, а затем медленно, пока значение pH не достигнет (8,1 ± 0,2) ед. pH.
7.2.1 Проба для анализа
В стакан с мешалкой (см. 4.5) вносят пипеткой (см. 4.2) разбавленную по разделу 6 пробу для анализа объемом 25, 50 или 100 см 3 в зависимости от ожидаемой кислотности.
Добавляют в стакан от 0,25 до 0,5 см 3 раствора фенолфталеина (см. 3.3) и, постоянно встряхивая, титруют из бюретки (см. 4.6) раствором гидроокиси натрия (см. 3.1) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
8 Обработка результатов
8.1 Обработка результатов определения для пробы, взятой по объему
Титруемую кислотность T, ммоль H + на 100 см 3 продукта, с учетом разбавления, проведенного в соответствии с разделом 6, вычисляют по формуле
где V — объем анализируемой пробы, например 25 см 3 , см 3 ;
V1 — объем титрованного раствора гидроокиси натрия (см. 3.1), израсходованный на титрование по 7.1.3 или 7.2.2, см 3 ;
c — точная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия (см. 3.1), моль/дм 3 ;
V0 — объем пробы для анализа по 7.1.2 или 7.2.1, см 3 ;
250 — объем мерной колбы (см. 4.4), см 3 ;
100 — коэффициент для расчета титруемой кислотности на 100 г продукта;
1000 — коэффициент, полученный при расчете: .
Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.
8.2 Обработка результатов анализа для пробы, взятой по массе
Титруемую кислотность T, ммоль H + на 100 г продукта, с учетом разбавления, проведенного в соответствии с разделом 6, вычисляют по формуле
где m — масса анализируемой пробы (см. 6.1 и примечание по 6.1 или 6.2), г;
V1, с, V0, 250, 100 — значения по 8.1.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.
При необходимости допускается альтернативный способ представления результатов определения титруемой кислотности в граммах соответствующей кислоты на 100 г или 100 см 3 продукта путем умножения результата, полученного по формулам 8.1 или 8.2, на коэффициент для соответствующей кислоты по таблице 1.
Источник